Método alternativo de extracción asistida por microondas, para determinar carbamatos en vegetales frescos

Resumen

Se optimizaron las condiciones de extracción asistida por microondas, acoplado a un método de cuantificación por cromatografía líquida, para determinar la concentración a nivel de trazas, de los plaguicidas carbofuran, carbaryl, aldicarb y methiocarb en tomate. Y se utilizó esta aplicación en la verificacióndel cumplimiento de los LMRs establecidos, en las plantaciones de tomate en estudio.
En el procedimiento de extracción, los residuos de plaguicidas fueron extraídos con 20 mL de acetonitrilo, al que se le agregó cloruro de sodio, a 60°C,por 10 min, 1.500 W. Se identificó unívocamente y se cuantificó carbaryl, carbofuran, aldicarb y methiocarb, por cromatografía líquida con detector ultravioleta, utilizando como fase móvil Acetonitrilo/ Agua (45:55), a diferentes longitudes de onda entre 200- 221 nm.
Se validó el método analítico de Extracción asistida por microondas y de Cuantificación por cromatografía HPLC, para garantizar la confiabilidad y la reproducibilidadde los resultados obtenidos. Se evaluaron los parámetros de linealidad, precisión, exactitud veracidad, límite de detección y límite de cuantificación. Con respecto a aldicarb, carbaryl, methiocarb y carbofuran, el método resultó ser lineal en el intervalo de trabajode 50 ug/Kg a 3.000 ug/Kg. Para aldicarb, los coeficientes de variación en la evaluación de la repetibilidad y reproducibilidad fueron de 1,0% y 1,2% respectivamente, el porcentaje de recuperación fue 92,3%, los límites de detección y cuantificación del método fueron de 17 ug/Kg y 50 ug/Kg respectivamente, y la incertidumbre de 25%. Para carbaryl, los coeficientes de variación en la evaluación de la repetibilidad y reproducibilidad fueron de 2,4 %, el porcentaje de recuperación fue 94,3%, los límites de detección y cuantificación del método fueron de 17 ug/Kg y 50 ug/Kg respectivamente, y la incertidumbre de 15%. Para carbofuran, los coeficientes de variación en la evaluación de la repetibilidad y reproducibilidad fueron de 2,16 y 2,55 %, el porcentaje de recuperación fue 95,2%, los límites de detección y cuantificación del método fueron de 22 ug/Kg y 50 ug/Kg respectivamente, y la incertidumbre de 33%. Para methiocarb, los coeficientes de variación en la evaluación de la repetibilidad y
reproducibilidad fueron de 1,9 y 2,4% respectivamente, el porcentaje de recuperación fue 95,6%, los límites de detección y cuantificación del método fueron de 19 ug/Kg y 50 ug/Kg respectivamente, y la incertidumbre de 31%.
El método validado se aplicó en el control de carbamatos en tomates de la zona de Urcuquí-lmbabura y se cuantificó carbaryl en tres de cuatro localidades muestreadas, pero las cantidades determinadas no sobrepasan los límites máximos de residuos permitidos.